烟草和烟草制品的水分活度测量

CORESTA推荐方法N°88

烟草和烟草制品的水分活度测量

（2019年1月）

0. 介绍

2017年，CORESTA烟草和烟草制品分析小组（TTPA）启动了一项能力研究，以评估几种不同的测量原理用于测量各种烟草制品的水分活度（aw），包括无烟烟草、香烟填料和雪茄填料[1]。该研究的结果表明，与配备有电容或露点传感器等仪器相比，使用配备可调激光（TDL）的仪器测量水分活度为所有样品提供了更为一致的结果。出于这个原因TTPA决定使用TDL水分活度仪开展水分活度的合作研究，目的是开发CORESTA推荐方法（CRM），用于测量烟草和烟草制品的水分活度（aw）。共有11个实验室参加了这项研究。本研究中的方法适用于上述样品的水分活度。该方法的重复性和再现性已根据ISO 5725-2：1994的建议进行评估，并列在该方法中。

1. 应用领域

该方法适用于测量水分活度0.250-1.000 aw的无烟烟草（例如湿鼻烟、鼻烟、嚼烟和干鼻烟）、香烟填料和磨碎雪茄的水分活度。

2. 规范性参考文献

2.1 CORESTA 指南N°11 – 无烟烟草和无烟烟草制品的样品处理技术指南

2.2 ISO 3696，分析实验室用水，规范和试验方法

3. 原理

将烟草或烟草制品样品的测试样品放在配有TDL和红外温度传感器的密封测量室中。TDL测量激光器的信号强度衰减，以确定与测试部分平衡的顶部空间的蒸汽压。红外传感器测量样品温度以确定饱和蒸汽压。样品的水分活度（aw）通过TDL测得的平衡时的蒸汽压与在相同温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。

4. 装置

通用的实验室装置和用品，特定的见以下几项：

4.1 配有可调激光传感器的水分活度仪（TDL）。操作详见仪器操作手册。

4.2 测量样品杯，如有需要配样品杯盖子。好每个样品使用一个新的样品杯。如果样品杯重复使用，正确的清洁程序请咨询仪器制造商 。

4.3 仪器清洁推荐用无尘纸、活性炭和异丙醇。参阅仪器操作手册获得详细的指导。

5. 试剂

所有的试剂采用分析纯。

5.1 水（1.000 aw），符合ISO3696:1987中的第2个级别，或者更高。

5.2 水分活度标准溶液，认证的水分活度标准溶液覆盖以下测量范围：推荐0.250 aw到0.984 aw。

5.3 干燥剂，Drierite[2]，重新活化

6. 步骤

6.1 样品准备

参考CORESTA 指南N°11 – 无烟烟草和无烟烟草制品的样品处理技术指南。

6.1.1 在打开样品容器之前，样品需要达到室温（例如，和仪器温度差4℃）。

6.1.2 每个测量样品需要混合均匀。

6.1.3 袋装的烟草制品分析用整块样品。

6.1.4散装和非袋装的无烟烟草样品无需样品处理，在样品容器中混合，然后取出等分样品放入样品杯中分析。

6.1.5 如果需要样品处理步骤，实验室应确保样品处理和环境条件不会导致湿度增加或减少。

6.2 校准、验证和调整

注意：在仪器操作前先预热15分钟，或者按仪器操作说明书中操作。

6.2.1 使用至少两个水分活度标准溶液验证TDL性能，这两个标准溶液范围要涵盖样品的预期水分活度。

6.2.2 从低到高测量水分活度标准溶液，以大限度减少滞后现象。标准溶液少要覆盖样品杯底部。

注意：标准溶液验证需要和样品分析在相同的温度下进行。

6.2.3 标准溶液倒入样品杯后立即测量。记录终的水分活度值、读数时间和温度。

6.2.4 在测量样品前，水分活度标准溶液读数应该在标准值的±0.005 aw范围内，温度为25℃。参考标准溶液的CoA证书中的不确定度。

注意：如果水分活度标准溶液读数超出了误差范围，请确认读数温度在25±1℃范围内。按照仪器操作手册清洁样品舱室，然后用活性炭测量一遍，再重新测量水分活度标准溶液以验证线性漂移。如果发生了线性漂移，请参阅手册了解如何校正线性漂移。   

6.3 样品分析

注意：每个样品推荐做三次不同的测量。   

6.3.1 将散装的烟草和非袋装的无烟烟草在样品容器中混合，然后用刮刀或镊子从样品容器中取出等分样品，将足够的样品放入样品杯中以覆盖杯子的底部。

6.3.2 袋装烟草：通常需要2-3袋才能覆盖样品杯的底部。

注意：确保样品不超过填充线，并且杯子的边缘和外部都是干净的。

6.3.3 立即分析。小心将准备好的样品杯放入仪器中，盖上盖子，开始测量。

6.3.4 记录终的水分活度数值（aw），读数时间和温度。

6.3.5 在测量9个样品（即3个样品，一式三份）或更少，用两个水分活度标准溶液来验证仪器性能，确保所有标准溶液都必须通过验证。

7. 重复性和再现性

CORESTA TTPA小组于2018年开展了一项合作研究，涉及11个使用TDL水分活度仪的实验室，测量了10种烟草和烟草制品[3]。根据ISO5725-2（1994）分析结果。表1列出了平均水分活度值（aw）和重复性（r）、再现性（R）值。

表1 2018合作研究结果

* ”N”是为移除异常值后的实验室数据报告数量

8. 测试报告

测试报告应提供水分活度结果，到小数点后三位。还应提供识别样品所需的所有细节。