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水分含量测量比想象的要复杂

发布时间:2021-11-08      点击次数:335

AquaLab作为球全专业的水分活度解决方案提供者,采用可溯源的镜面冷凝露点方法,是中国药典、ISOAOAC和美国USPFDA等推荐使用的方法,能够在5分钟内快速测量样品的水分活度。目80%的食品和药品公司都选择了使用AquaLab水分活度仪。

如有需要,请联系AquaLab北京办事处(01065610080

 

水分活度可以提供产品安全和品质的信息,通常会被认为是比水分含量更复杂的测量方法。但是,进行准确、可重复的水分含量测量并不像看上去的那么简单。

从理论上讲,水分含量(moisture content)测量很容易。只需要确定产品中的水的量,并将其与产品中其他所有内容的重量进行比较。事实上,在产品中获取准确的水的百分比实际上是一个困难而且复杂的过程。原因如下:

不同的报告方法导致食品中水分的混淆

水分含量(MC)以湿基或干基报告。对于湿基,水的量除以样品的总重量(固体和水分)。对于干基,水的量除以干重(仅固体)。不幸的是,水分含量通常只报告为百分比,但是并不显示使用了哪种方法。虽然在湿基和干基之间很容易转换,但在比较不同方法的报告的水分含量时,会容易出现混淆和潜在问题。此外,在干基基础上报告的水分含量实际上会导致百分比数值大于100%,从而造成更多的混乱。

不同的水分含量方法没法比较

AOAC列出了35种不同的水分含量测量方法。这些方法分为直接或间接测量方法。直接方法包括从产品中去除水(通过干燥、蒸馏、萃取等),然后通过称重或滴定来测量水的含量。直接法提供可靠的测量结果,但通常是劳动密集型以及耗时。常见的方法有:烘箱干燥、真空烘箱干燥、冷冻干燥、蒸馏、卡尔费休、热重、化学干燥和气相色谱法等。

间接法不能去除样品中的水分。取而代之的是测量产品的某些特性,这些特性随着水分含量的变化而变化。这些方法需要校准为主要或直接方法。它们的准确性收到方法准确性的限制。间接法通常速度快、样品处理简单,但是可靠性不如直接测量法。间接测量方法包括折光法、红外吸收法、近红外、微波、介电电容法、电导率法和超声波吸收法。

使测量水分含量过程更加复杂的是,一种测量方法不能得到和另外测量方法相同的结果,而且测量方法通常不会报告水分含量数值。

即使是直接测量方法也不能提供一致的结果。任何需要加热样品的方方法(如干燥失重)都可能导致有机挥发物的损失或样品的分解(特别是含糖量高的样品)。例如,如果样品中存在有机挥发物,或者样品在干燥过程中分解,则不易挥发损失或分解的卡尔费休结果与干燥失重分析结果不一样。

难以避免的波动性

这些问题的一个答案是简单的使用一致的方法,只比较用相同方法得到的结果。不幸的是,水分含量的测量方法的一致性仍然不能消除所有的问题。例如,考虑干燥损失,这个方法似乎非常简单,对样品进行称重,并记录重量。然后将样品放入到烘箱中,干燥后测量重量。通过从初始重量减去干重来确定水分含量,然后根据报告方法,将含水的量除以干重或总重量来计算含水量。

即使是这种简单的干燥失重法也存在潜在的波动性问题。最根本的是“干"这个次没有真正的科学意义,也从来没有被很好的定义。相反,必须为每个样品建立可重复的任意干燥度。“干燥"通常被定义为重量减少结束的时间点。然而,热重分析发现,不同的产品在不同的温度下失重水平不同。另外,根据产品的不同,达到“干燥"所需的时间也会有所不同,在一种产品中产生“干燥"的温度可能会导致另一种产品的分解。这意味着每个样品都有一个独特的理想干燥温度和干燥时间。这种理想的时间/温度组合在一些产品的文献中是可用的,但也有许多产品没有这种参数。我们很难知道对未经测试的产品使用哪种组合。如果不使用相同的时间/温度组合,则不应比较水分含量结果。

另一个复杂的情况是,许多烘箱设置了一个温度,但是随着时间的推移,该温度的变化高达15℃,而设置为相同温度的两个烘箱的变化幅度高达40℃。

干燥失重法的其他变化来源包括:烘箱蒸汽压力、样品制备方法、样品粒径、样品称重和干燥后处理。有趣的是,尽管存在潜在的缺陷,但当文献中报道的干燥失重水分含量时,它会被认为是正确的。此外,当比较水分含量方法时,如果其中有一种方法是干燥失重法,通常会认定为干燥失重法测量是正确的。

什么是“干"

对什么是“干"的定义将有助于消除一些与水分测量相关的不一致性。定义干燥的最佳方法是确定烘箱干燥的水分活度。然后,干重等于样品达到该烘干水分活度时的重量。在25℃和30%相对湿度的常规环境条件下,设置为95℃的烘箱干水分活度为0.01 aw,前提是烘箱中的蒸汽压力与空气相同。保持干燥水分活度始终为0.01 aw的烘箱无论环境条件如何,都会是一种科学的“干燥"状态。在这种状态的烤箱中,当重量停止变化时,任何产品都可以认为是干燥的。其水分活度为0.01 aw时的重量就是干重。只要烘箱中的水分活度保持在0.01 aw,就可以调节烘箱的蒸汽压力和温度,以防止挥发物的释放。使用这种方法可以消除由于多种测量方法和“干燥"定义不明确而导致的不一致性。

更精确的水分分析

水分含量提供了有关产量和数量有价值的信息,从财务角度看非常重要。它还提供了有关质构的信息,因为增加的水分含量提供了流动性并降低了玻璃化转变温度的信息。但是,获得准确和一致的水分含量结果是非常困难的,并且在没有关于水分含量方法的信息的情况下,不能按照表面值进行水分含量测量。当产品中的水分含量被用来讲诉一个事实上并不真实的故事时,会出现其他问题,包括产品的一致性、品质或微生物安全。在这些案例中,水分活度是更准确的测量方法。对于全水分分析,食品和药品的开发者应该同时测量水分含量和水分活度。此外,水分吸附等温线可用于确定最佳的保质期、质构、安全性和品质的数据点。


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